• Laboratoriovalidointi
• Menetelmän suorituskyky
• Menetelmän validointi
• Validointiprosessi

Laboratoriotulosten on oltava tarkkoja ja luotettavia, sillä niiden perusteella tehdään tärkeitä johtopäätöksiä ja analyysejä. Laboratorion laadunvarmistuksella varmistetaan tulosten luotettavuus, toistettavuus ja jäljitettävyys. Mutta miten voidaan tietää, että laboratoriossa käytettävä määritysmenetelmä toimii luotettavasti? Osa laadunvarmistusta on analyysimenetelmän validointi, jolla tuotetaan kokeellista näyttöä siitä, että analyysimenetelmä täyttää sille asetetut vaatimukset ja suorituskyky on riittävällä tasolla. 

Mitä tarkoitetaan menetelmän validoinnilla?

Menetelmän validointi tarkoittaa menettelyä, jonka avulla määritetään tapauskohtaisesti valittujen suorituskykyparametrien arvot. Validoinnin avulla osoitetaan kokeellisesti koko analyysimenetelmän soveltuvuus tiettyyn suunniteltuun käyttötarkoitukseen. 

Analyysimenetelmien validoinnissa on ratkaisevaa erottaa toisistaan laitteen suorituskyky ja koko menetelmän suorituskyky. Laitteen suorituskyky kuvaa pelkän mittalaitteen kykyä havaita tutkittava aine sille syötetystä mittaliuoksesta. Menetelmän suorituskyky puolestaan kattaa koko määritysketjun näytteenvalmistuksesta lähtien, ja sen lopulliset tulokset ilmoitetaan alkuperäisen näytematriisin yksiköissä. Validoitava kohde ja sen lopullinen käyttötarkoitus vaikuttavat aina siihen, kuinka laaja validointi prosessi on kyseessä ja millaisia vaatimuksia menetelmälle asetetaan. 

Mikä on validoinnin tavoite?

Validoinnin keskeinen tavoite on todentaa analyysimenetelmän tarkoituksenmukaisuus suunniteltuun käyttötarkoitukseen ja taata saatujen tulosten luotettavuus. Sen avulla osoitetaan, että menetelmän suorituskyky täyttää sille asetetut laatuvaatimukset koko määritysketjun osalta. Validoinnilla pyritään välttämään epäluotettavien arvojen raportointi. Ennen validointiprosessin aloittamista työstä on tehtävä huolellinen suunnitelma, ja kaikki saadut tulokset on raportoitava tarkasti. Validointiparametrien määrittämiseksi pitää koko analyysiprosessista tehdä useita toistoja sekä rinnakkaismäärityksiä, jotta saadaan huomioitua mahdollisimman monien mittausepävarmuuteen vaikuttavien tekijöiden suuruus.

Mitä validointiparametrejä määritetään?

Kattavassa validoinnissa määritetään useita keskeisiä suorituskykyparametrejä, jotka kuvaavat menetelmän luotettavuutta eri näkökulmista. Näitä parametrejä ovat muun muassa:

• Määritys- ja toteamisraja: Toteamisraja kuvaa pienintä tutkittavan aineen pitoisuutta, joka voidaan varmuudella havaita ja erottaa taustakohinasta. Määritysraja puolestaan ilmoittaa alimman pitoisuuden, joka voidaan määrittää hyväksyttävällä täsmällisyydellä ja oikeellisuudella. 
• Lineaarisuus ja mittausalue: Mittausalue tarkoittaa aluetta, jolla menetelmän tulosten epävarmuus pysyy hyväksytyissä rajoissa. Lineaarisuus puolestaan kuvaa aluetta, jolla menetelmän antama vaste on suoraan verrannollinen pitoisuuteen tai sen matemaattiseen muunnokseen, kuten pitoisuuden logaritmiin. 
• Täsmällisyys ja satunnaisvirhe: Täsmällisyys kertoo, kuinka yhdenmukaisia tuloksia saadaan, kun mittauksia toistetaan useita kertoja määritellyissä olosuhteissa. Täsmällisyyttä arvioidaan satunnaisvirheen avulla, jonka suuruus määritetään halutun virhearvion laajuuden mukaan joko esimerkiksi lyhyen aikavälin toistettavuudella tai pidemmän aikavälin laboratorion sisäisellä uusittavuudella.
• Oikeellisuus ja saanto: Oikeellisuus kuvaa mittaustulosten keskiarvon ja todellisen vertailuarvon välistä yhtäläisyyttä, johon vaikuttaa systemaattinen virhe eli harha. Tätä menetelmän poikkeamaa voidaan tutkia kokeellisesti joko vertailumateriaalien, rinnakkaisen menetelmän tai saantokokeiden avulla. Jos sertifioituja vertailumateriaaleja ei ole käytettävissä, harha arvioidaan saantokokeella. Siinä näytteeseen lisätään tunnettu määrä analyyttiä ja mitattua pitoisuuden nousua verrataan teoreettiseen lisäykseen.  
• Selektiivisyys: Selektiivisyys tarkoittaa menetelmän kykyä määrittää tietty aine luotettavasti usean komponentin seoksesta silloinkin, kun mukana on muita samankaltaisesti käyttäytyviä komponentteja. 
• Mittausepävarmuus: Mittausepävarmuus kuvaa sitä tulosten hajontaa ja vaihteluväliä, jonka sisällä mitattavan suureen todellisen arvon oletetaan sijaitsevan. Se muodostuu useasta eri epävarmuuskomponentista, jotka tunnistetaan ja kvantifioidaan standardiepävarmuuksiksi ennen niiden yhdistämistä. Se määrittää tuloksen ympärille luottamusvälin, jonka rajoissa laboratorio voi osoittaa luotettavuuden. 

Mikä on validoinnin tulos?

Validoinnin tuloksena saadaan todennettua analyysimenetelmän tarkoituksenmukaisuus suunniteltuun käyttötarkoitukseen ja taataan saatujen tulosten luotettavuus tietyllä luottamustasolla. Validoinnin avulla osoitetaan, että menetelmän suorituskyky täyttää sille asetetut laatuvaatimukset koko määritysketjun osalta, ja näin pyritään välttämään epäluotettavien arvojen raportointi. Validointiin sisältyy myös tietylle näytematriisille laskettu mittausepävarmuus.

Lähteet:

Ukkonen, E. 2026. Fluoridimääritysmenetelmän validointi. Turun ammattikorkeakoulu opinnäytetyö. https://www.theseus.fi/handle/10024/928144

Artikkeli on osa Turun AMK:n Uudet materiaalit ja prosessit -tutkimusryhmän julkaisuja.